摘要：建立紫参胶囊中芍药苷的测定方法，采用高效液相色谱法，色谱柱：Kromasil C18柱，流动相：乙腈-1%磷酸溶液（30：70），流速：1.0ml·min-1,检测波长：270nm。芍药苷在之间线性关系良好，r=0.9998；平均加样回收率为98.9%，（n=5,RSD=0.8%）。该方法操作简单，分离效果好，重复性好，可以用于紫参胶囊的质量控制。
关键词：紫参胶囊；芍药苷：含量测定；HPLC
紫参胶囊是在中医理论指导下研发的新中药复方制剂，由紫河车、太子参、白芍、酸枣仁、茯神等十味中药组成，具有温肾填精，双调阴阳的功效，用于绝经期综合症，闭经，月经不调，不孕症等。芍药苷为方中主药白芍中主要有效成分，但原标准中仅对其定性鉴别没有含量测定方法。为控制产品质量，保证疗效，我们建立了制剂中芍药苷的含量测定方法。
Determination of Paeoniflorin in Zishen Capsules by HPLC
Cheng Shi-Yun1 ,Hao Zi-Xin2
1.Anhui Provincial Institute for Food and Drug Control,hefei,230051 ;
2.Anqing Institute for Drug Control,Anqing,Anhui
ABSTRACTA HPLC method for the determination of paeoniflorin in Zishen Capsules was established.A Kromasil C18 column was uesd with acetonitrile and water and phosphoricasthe mobile phase.The flow rate was 1.0ml·min-1.The detection wavelength was 230nm.The linear range wasr=0.9998and the average recovety was % n=5,RSD=0.8%.The method is simple and sensitivewith good separation efficiency .It can be used in the standard of Zishen Capsules.
KEY WORDS HPLC;Zishen Capsules;paeoniflorin;determination
1 材料与仪器
高效液相色谱仪，紫外检测器。
芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：）；紫参胶囊（某医院提供）；甲醇、乙腈为色谱纯，重蒸水，其它试剂为分析纯。
2方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm），流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85），流速：1.0ml·min-1,检测波长：230nm，柱温：25；进样量：20μl。理论板数：大于。分离度：。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备
精密称取芍药苷对照品mg，置ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液ml置ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.2.2样品溶液的制备
取本品20粒的内容物研细混匀，取约g,精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W,频率5kHz）30分钟，放置至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液即得。
2.2.3 阴性对照溶液的制备
取缺白芍的处方药，按样品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
2.3 线性关系考察
分别精密量取对照品溶液（浓度）4，8，12，16，20μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件在230nm波长处测定，以进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经回归处理，方程：结果表明，芍药苷进样量在范围内线性关系良好。
2.4 精密度考察
精密吸取同一对照品溶液连续进样5次，每次20μl，测定峰面积，RSD为0.6%，表明精密度良好。
2.5 重复性试验
精密称取同一批号（）样品5份按供试液制备方法制备，依法测定。结果芍药苷平均含量是mg·g-1,其RSD为1.2%，表明本品测定方法重复性良好。
2.6 稳定性试验
取同一供试品溶液分别在配制后0，2，4，6，8，12，24进样20μl，测定峰面积，RSD为1.6%，结果显示，供试品溶液在12小时内基本稳定。
2.7 阴性对照试验
取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液，按本文条件各进样20μl，色谱图见图1，在本文条件下，阴性对照无干扰。
2.8 加样回收率试验
精密称取已知含量的同一批（批号：，含量：mg·g-1）的样品9份，分别精密加入芍药苷对照品ml，按上述含量测定方法测定，结果见表1。
表1 加样回收率试验结果
样品中含量 加入量 测得总量回收率 平均回收率 RSD
（mg） （mg）（mg） （%） （%） （%）
1.50130.4096
1.49800.4096
1.49020.4096
1.5031
1.5122
1.5072
1.4950
1.5168
1.5036
2.9 样品含量测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，按外标法计算含量，结果3批样品（批号：）含量分别为mg·g-1。
3 讨论
对供试品溶液提取条件进行了考察，分别采用甲醇50％甲醇作为溶剂，结果以甲醇提取效果较好；另外对提取时间进行考察，结果发现超声提取30分钟即能将芍药苷提取完全。
对芍药苷甲醇液进行光谱扫描，在波长230nm处有最大吸收，根据2005年版药典，本文选择测定波长为230nm。
芍药苷的含量测定方法已有多篇文献报道[],本文建立的方法具有样品处理简单，本品含量测定理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于时，样品分离良好，重复性好，阴性无干扰，加样回收率高，为完善质量标准提供了方法和依据。
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